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1 范围
本标准规定了粘胶纤维用浆粕反应性能的实验方法。
本标准主要适用于粘胶短纤维用棉浆。其他粘胶纤维用浆粕可参照使用。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方面应探讨使用下列标准版本的可能性。
3 实验室大气条件
实验室温度(20±1)℃,相对湿度65%±3%,测试工作点温度(20±0.5)℃。
4 原理
粘胶纤维用浆粕与一定量的氢氧化钠和二硫化碳发生化学反应,生成纤维素磺酸脂,过滤纤维素磺酸脂,反应性能以过滤阻滞度的秒数表示,秒数越少,反应性能越好。
5 试剂
只用化学纯试剂,并只使用蒸馏水或相等纯度的水。
5.1 氢氧化钠溶液浓度13.7%(在20℃时的密度为1.154g/ml,质量体积浓度157g/l,)。
5.2 二硫化碳 在20℃时的密度为1.26 g/ml。
6 仪器
6.1 黄化箱(15±1)r/min.
6.2 塑料圆管Φ32mm(内径)过滤网至管顶的高度为250mm。
6.3 不锈钢过滤网 10000孔/cm2=325目
6.4 橡皮垫圈 有效过滤直径25mm。
6.5 电动搅拌器 搅拌速度可以控制在(3000±200)r/min,搅拌棒的形状,搅拌叶转配好后,将上叶片顺时针扭转45°,将下叶片逆时针扭转45°。
6.6 康氏振荡器。
6.7 天平 zui小分度值0.01g。
6.8 棕色广口瓶 500mL。
6.9 量筒250 mL。
6.10 秒表等。
7 粘胶制备
要求制备的粘胶含纤维素3.3%,氢氧化钠13%(二流化碳加入量为试样绝干质量的44%)。
7.1 试样量及试剂用量的计算
所需浆粕的绝干质量为14.4g。
7.2 试样质量
G=14.4/W
式中:G——所需试样质量,g
W——浆粕干度%;
14.4——试样绝干质量,g
7.3 粘胶制备
称取经过调湿的试样G(换算成绝干浆粕质量14.4g,准确到0.01g),置于500ml棕色广口瓶中,加入温度为(20±0.5)℃、浓度为13.7%的氢氧化钠溶液361ml,将电动搅拌棒装入瓶内,搅拌棒的下端离瓶底约0.5~1cm,在3000r/min的速度下将试样打成糊状,搅拌5min。
加入5ml二硫化碳,盖紧瓶塞,将瓶子横放在康氏振荡器上沿瓶子轴线方向振荡15min,再在黄化箱上黄化4h,得到所需要的粘胶。
7.4 反应性能测定
在清洁而干燥的塑料管中,管的下端有一个螺丝帽及两个橡皮垫圈,松开螺帽,在两个橡皮垫圈之间放入10000孔/cm2的不锈钢网(有效过滤直径28mm),拧紧螺帽,将粘胶加入塑料管中,加满为止。用250ml量筒收集滤过的粘胶,测定收集量从25~50ml及125~150ml所滤过时间的秒数,用两次测定时间之差表示粘胶过滤的阻滞度,即粘胶纤维用浆粕的反应性能,准确至0.1秒。
8 注意事项
9.1 粘胶制备和反应性能测定须保持实验室温度(20±1)℃,工作点温度(20±0.5)℃。
9.2 在反应性能测定过程中,应保持液面高度一致(250mm)。
9.3 反应性能测定应在通风条件下进行。
黄化箱是浆粕反应性能检测时一个核心设备。
称浆----装入250毫升广口瓶---加碱---浸渍5分钟---3000转高速搅拌5分钟---加二硫化碳震荡15分钟---装入磺化箱转到4小时-----取出瓶子----过滤(有几个细节给你沟通)
打孔机是测定吸碱值使用的,请参考国家标准
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